一、上机前准备阶段
样品分装处理
将提取液、有机相、水溶液等分装至离心管,液面高度不超过容器三分之一,防止高速离心时液体飞溅;样品管对称摆放,保证转子重量均衡,单侧偏重会引发震动、异响。擦拭管壁外侧残留溶剂,避免腐蚀腔体与密封圈。
管路与耗材检查
检查真空管路无弯折、漏气;冷凝瓶、冷阱内部清洁无残留溶质,确认冷阱制冷系统正常;检查腔体密封胶圈完整无开裂、溶胀,胶圈表面擦拭干净无结晶杂质。
参数预设
开启设备触控面板,设置目标温度、运行时长、真空度、离心转速;热敏性样品选择低温加热,高沸点溶剂匹配更高真空档位;同步开启冷阱预冷,提前捕捉挥发溶剂,保护真空泵。
二、装腔密封与抽真空阶段
放置转子并闭合腔体
对称摆放样品管,扣紧腔体上盖,锁紧卡扣保证密封,若密封不严会持续漏气,无法达到目标真空。
初级抽真空
真空泵启动,先抽取腔体内部常压空气,腔体内气压持续下降;低真空环境下溶剂沸点大幅降低,无需高温即可挥发。冷阱同步持续制冷,提前吸附初期挥发的有机溶剂,减少溶剂进入真空泵造成油液污染。
真空度稳定判定
设备实时监测腔内真空数值,待数值稳定无明显回升,代表密封正常,进入离心浓缩阶段;若真空持续掉压,自动报警提示漏气,需开盖重新检查密封件与管路。
三、离心加热同步浓缩核心阶段
转子启动离心
主机驱动转子匀速旋转,离心力将液体均匀铺展在离心管内壁,增大溶剂挥发表面积,大幅提升浓缩效率;同时离心力抑制液体暴沸、喷溅,避免样品损失。
温控模块协同加热
干式铝块或水浴底座均匀供热,温和补充溶剂汽化所需热量;全程低温加热,不会破坏多肽、药物、微生物等热敏待测组分。
溶剂持续挥发与捕集
低真空+升温双重作用下溶剂快速汽化,气态溶剂随气流流向冷阱,遇低温管壁凝华成液态留存于收集瓶;不凝气体持续由真空泵排出,腔内真空环境持续维持,浓缩过程连续进行。
运行过程实时监测
设备持续采集真空、温度、转速数据,出现真空泄漏、温度超上限、转速异常时自动降速或停机保护;临近设定终点时,部分机型可设置低真空维持模式,防止样品蒸干。
四、程序结束泄压取样阶段
停止加热与离心
到达预设时间后,加热模块先断电降温,转子逐步减速至停止,避免高速下开盖液体飞溅。
缓慢破真空泄压
程序自动通入干燥洁净空气,缓慢平衡腔体内外气压,禁止快速泄压;快速气压冲击会造成管内液体剧烈喷溅,丢失目标样品。
开盖取出样品
待气压平衡、转子静止后,解锁腔体上盖,取出离心管,完成浓缩;及时清理管壁残留结晶,防止干涸结块难以复溶。
五、实验后收尾流程
设备清洁
倒出冷阱收集瓶内废液,清洗管路、腔体、转子,去除残留溶质、结晶;擦干密封胶圈,防止溶剂腐蚀老化。
真空泵维护
持续运行真空泵几分钟排空管路内残留溶剂蒸汽,再关闭泵体;长期处理有机溶剂需定期更换真空泵油,避免溶剂稀释机油造成泵体损坏。
整机断电收纳
清洁完毕后关闭总电源,腔体保持微开通风,避免内部残留溶剂腐蚀腔体。